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镉大米检测用石墨炉原子吸收光谱仪 (0篇用户评论|写评论)
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石墨炉原子吸收光谱法测定食品(毒大米)中的重金属镉
石墨炉原子吸收光谱法
1.原理
样品经灰化或酸消解后,样液注入原子吸收分光光度计石墨炉中电热原子化后,镉原子吸收
228.8nm共振线,在一定浓度范围,其吸光度与铜含量成正比,与标准系列比较定量。
2.试剂
实验用水为亚沸蒸馏水或电阻率80万欧姆以上的去离子水。所有试剂要求使用优级纯或处理后不含镉的试剂。
(1) 硝酸、硫酸和高氯酸。
(2) 30%过氧化氢。
(3) 混合酸:硝酸4份,高氯酸l份。
(4) 0.5m01/L硝酸:取31.5ml硝酸,加入500ml水中并用水稀释至l000ml。
(5) 磷酸氢二铵溶液 (20g/L)。取2.0g特纯磷酸氢二铵溶于双蒸水中定容至100ml。
(6) 镉标准储备液:精密称取1.0000g金属镉 (99.99%),溶于20ml 5mo1盐酸中,加 2滴硝酸,移人1000ml容量瓶中,以水稀至刻度,混

匀,贮于聚乙烯瓶中。此溶液每毫升相当于1.000mg镉。
(7) 镉标准使用液:吸取l0.0ml镉标准储备液于l00ml容量瓶中,以0.5mo1/L硝酸稀释至刻度,混匀。如此多次稀释至每毫升相当于0.100mg


3.仪器
(1) 原子吸收分光光度计 (附石墨炉及镉空心阴极灯)。
(2) 所用玻璃仪器均需以硝酸 (1+5) 浸泡过夜,用水反复冲洗,最后用去离子水冲洗干净。
(3) 马弗炉或恒温干燥箱
(4) 瓷坩埚或压力消化器
(5) 微波消解装置
4 操作方法
4.1 样品预处理:采样和制备过程中,应注意不使样品污染。粮食、豆类去壳去杂物后,磨碎过20目筛,储于塑料瓶中.保存备用;蔬菜、水

果洗净,晾干,取可食部分捣碎备用:鱼、肉等用水洗净,取可食部分捣碎,备用。
4.2 样品消解 (根据实验条件可任选一方法)
(1)干灰化法:称取1.00~5.00g样品(根据铅含量而定)于瓷坩埚中.先小火炭化至无烟,移人马弗炉500± 25℃灰化6~8小时,放冷。若个别样品不彻底.则加1ml混合酸在小火上加热,反复多次直到消化完全,放冷,用硝酸 (0.5mol/L) 将灰分溶解,少量多次地过滤于10ml~25ml容量瓶中。并定容至刻度、摇匀备用,同时作试剂空内。
(2)压力消解罐法:称取0.200~2.000g样品 (粮食、豆类干样不得超过lg,蔬菜、水果、动物性样品控制在2g以内,水分大的样品称样后先蒸水分至近干) 于聚四氟乙烯罐内,加硝酸2~4ml过夜。再加过氧化氢2~3ml (总量不能超过内罐容积的1/3)。盖好内盖,旋紧外盖,放入恒温箱,l20℃保温3~4小时,自然冷却。将消化液定量转移至l0ml(或25ml)容量瓶中。用少量水洗涤内罐,洗液合并于容量瓶中并定容至刻度,混匀。同时做试剂空白。
(3)湿法消解:称取样品1.000~5.000g于三角烧瓶中,放数粒玻璃珠,加10ml混合酸 (或再加l~2ml硝酸),加盖过夜,加一小漏斗在电炉上

消解,若变棕黑色,再加混合酸。直至冒白烟,消化液无色透明、放冷移入10~25ml容量瓶,用水定容至刻度,摇匀。同时做试剂空白。
(4)微波消解法:精密称取0.3000--0.5000g于微波消化罐中,加1.0mol/L硝酸4ml,盖好内盖,旋紧外盖,放入微波消解装置,按照预先设定的程序(见表4)进行升温消化,待消化完毕后,取出消化罐,将消化液定量移入10.0ml或25.0ml比色管中,用双蒸水少量多次洗罐,稀释至刻度,混匀,即供试样液。同样做试剂空白液。

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